Progresul cercetării în prepararea de noi sare de litiu Borat de difluoroxalat de litiu

Introducere

Sarea electrolitică este o parte importantă a bateriei cu ioni de litiu, iar cercetarea și dezvoltarea acesteia este foarte importantă pentru performanța și dezvoltarea bateriei secundare cu ioni de litiu.

În prezent, sărurile de litiu, cum ar fi hexafluorofosfatul de litiu (LiPF6),tetrafluoroborat de litiu (LiBF4),borat de bis-oxalat de litiu (Li-BOB) șiborat de difluorooxalat de litiu (LiDFOB)sunt dezvoltate în principal.

Ca un nou tip de sare de litiu, boratul de difluorooxalat de litiu (LiDFOB). Are jumătate din structura tetrafluoroboratului de litiu și boratului de bis-oxalat de litiu, astfel încât combină avantajele a două săruri de litiu, nu numai performanța la temperatură ridicată a LiBOB, ci și performanța la temperatură scăzută a LiBF4 și utilizarea unei temperaturi largi. gamă.

Pregătirea CAS 409071-16-5|Difluor(oxalato)borat de litiu

1) Metoda fază solidă

Compușii care conțin fluor, bor, litiu și oxalat sunt amestecați într-o anumită proporție, iar după măcinarea cu bile și tratamentul termic la temperatură înaltă, produsul este purificat de mai multe ori cu solvent organic pentru a obține produsul borat de difluorooxalat de litiu.

Oxalatul de litiu și eterul de trifluorura de bor se adaugă într-un rezervor de cerneală sferică uscată într-un raport de 1: 1 la 1: 3 și se măcină cu bile la 30-90 grade C timp de 2-24 h; apoi produsul de reacție măcinat cu bile este dizolvat într-un solvent organic la grade 30-90, produsele secundare în fază solidă și oxalatul de litiu nereacționat sunt îndepărtate prin filtrare pentru a obține o soluție care conține LiODFB. Apoi cristalizează la o temperatură scăzută de -20-10 grade pentru a obține cristale LiODFB și se usucă la vid la 40-100 grade timp de 10-48 h pentru a obține solide LiODFB pure.

2) Metoda fazei de apă

Sub sistemul de soluție de acid fluorhidric, compusul care conține litiu, compusul care conține bor și compusul care conține oxalat se adaugă pentru reacția într-o singură etapă pentru a obține o soluție apoasă de produs brut, apoi se adaugă un solvent organic, se concentrează și se purifică. pentru a obține un produs borat de difluorooxalat de litiu.

Concentrația de 20% acid fluorhidric, oxalat de litiu și trioxid de dibor s-a agitat complet la 20 până la 80 de grade timp de 2 până la 24 de ore într-un mediu închis, apoi s-a filtrat pentru a îndepărta fluorura de litiu produs secundar și s-a concentrat prin evaporare în condiții reduse. presiune.

Se obține o soluție concentrată de borat de difluorooxalat de litiu; se adaugă încet o soluție organică care conține clorură de tionil, iar produsul borat de difluorooxalat de litiu se obține prin filtrare după purificare.

3) Metoda solventului organic (metoda tetrafluoroboratului de litiu)

Folosind tetrafluoroborat de litiu, acid oxalic, acetat de etil și clorură de aluminiu anhidru auxiliară ca materii prime, temperatura de reacție este de 10 grade, timpul de reacție este de 4 ore, raportul reactanților este de 1:1, temperatura de cristalizare este -20 grad, timpul de cristalizare este de 4 ore, puritatea LiODFB preparat poate ajunge la 99,97 la sută, iar randamentul poate ajunge la 95,9 la sută.