Revizuirea sintezei de 2,3-dicloro-5-trifluorometil piridină

Introducere

CAS 69045-84-7 2,3-Dicloro-5-trifluorometil piridinăeste un intermediar organic care conține fluor foarte valoros. Se utilizează în producerea unei serii de insecticide de înaltă eficiență, cum ar fi diafentiuron, fenflunom, fenfluopul erbicid de înaltă eficiență și fluazinamul fungicid de înaltă eficiență. Intermediari cheie de noi soiuri de pesticide

Prezentare generală a rutelor sintetice

1) Utilizarea 2,3-dicloro-5-triclormetilpiridină ca materie primă

106,16 g (0,4 mol) de 2,3-dicloro-5-triclormetilpiridină și 180 g (9 mol) de fluorură de hidrogen anhidru au fost adăugate la un reactor de polietilenă, iar temperatura a fost controlată la –20 °C în decurs de 3 ore Se adaugă încet oxid de mercur, se controlează temperatura de reacție a sistemului să nu depășească 35 °C și se amestecă reacția timp de aproximativ 22 de ore după adăugare, până când sistemul este gri-alb. Se filtrează, se neutralizează filtratul cu bicarbonat de sodiu, se extrage cu diclormetan, se usucă cu sulfat de sodiu anhidru, se îndepărtează diclormetanul sub presiune redusă pentru a obține produsul 2,3-dicloro-5-trifluorometilpiridină, rata de conversie este de 100%, iar selectivitatea este de 98%.

2) Utilizarea 3-metilpiridina ca materie primă

Se iau 50 g de 2,3-dicloro-5-triclormetilpiridină, se adaugă catalizator, se încălzesc până la 170 °C, se introduce încet gaz fluorurat de hidrogen anhidru și se reacționează timp de 11 ore. După finalizarea reacției, utilizați soluție de bicarbonat de sodiu 5% în Și, faza organică a fost separată, spălată cu apă și uscată pentru a obține un produs brut cu un conținut de 85% și un randament de 65%.

3) Utilizarea 2-cloro-5-trifluorometilpiridină ca materie primă

Se iau 363 g de 2-cloro-5-trifluorometilpiridină, se adaugă 325 g de clorură ferică, se trece gazul de clor, se încălzește până la 150-170 °C și reacționează timp de 18 ore, se adaugă sistemul de reacție la 1,5 L de apă fierbinte, se separă Stratul de ulei a fost uscat cu sulfat de sodiu anhidru și rectificat pentru a obține 163 g de produs.

Sursă

Revizuirea sintezei de 2,3-dicloro-5-trifluorometil piridina [YUAN Qi-liang, SHEN De-long, LU Xin-xin, Fu Qing]