Procesul de sinteză a 1-etil-3-metilimidazoliu etil sulfat de lichid ionic

Introducere

Lichidele ionice la temperatura camerei sunt compuse din cationi organici și anioni anioni anorganici sau organici, săruri în stare lichidă la sau în apropierea temperaturii camerei, cu presiune scăzută a vaporilor, gamă largă de ferestre electrochimice, stabilitate termică ridicată, prietenie cu mediul și pregătire ușoară și multe alte caracteristici. Ca o nouă clasă de solvenți verzi, lichidele ionice au fost utilizate pe scară largă în multe domenii și s-au dezvoltat rapid într-o tendință de cercetare.

CAS 342573-75-5 1-etil-3-sulfat de etil metilimidazoliulichidul ionic este miscibil cu o varietate de materiale și poate fi utilizat în acoperiri, cerneluri, materiale polimerice (potrivite în special pentru TPU, nailon, PS / HIPS / ABS, cauciuc) și alte industrii , este un lichid antistatic foarte ideal.

În prezent, lichidul ionic 1-etil-3-metilimidazol sulfat de etil utilizează N-metilimidazol și sulfat de dietil ca materii prime și toluen ca solvent pentru a sintetiza produsul țintă într-o singură etapă. În această lucrare, sunt studiate în principal două procese sintetice, fără solvenți și fără solvenți, iar cea mai optimizată cale sintetică a lichidului ionic sulfat de etil 1-etil-3-metilimidazol se obține prin proiectarea experimentelor ortogonale.

Două metode de sinteză

1. Metoda fără solvenți

Se adaugă 8,21 g de N-metilimidazol în balonul cu trei gâturi, se încălzește baia de apă la 50 °C, se începe să amestece și se adaugă 18,48 g de sulfat de dietil (o picătură la fiecare 3 secunde) în balonul cu trei gâturi folosind o pâlnie de presiune constantă, iar apa condensată este refluxată. Reacția a fost menținută într-un mediu uscat, iar evoluția reacției a fost monitorizată de TLC. După terminarea reacției, se spală cu acetat de etil de 3 ori, se îndepărtează lichidul ionic inferior și se evaporă acetatul de etil sub presiune redusă la 70 °C pentru a obține un lichid vâscos galben deschis. Se cântărește și se calculează randamentul.

2. Metoda solventului

Se adaugă 8,21 g de N-metilimidazol și o cantitate adecvată de solvent în balonul cu trei gâturi. Când temperatura băii de apă ajunge la 50 °C, începeți să amestecați. Utilizați o pâlnie de presiune constantă pentru a arunca 18,48 g de sulfat de dietil în balonul cu trei gâturi (o picătură la fiecare 3 secunde). Apa condensată a fost refluxată, reacția a fost menținută într-un mediu uscat, iar progresul reacției a fost monitorizat de TLC. După terminarea reacției, se spală cu acetat de etil de 3 ori, se îndepărtează lichidul ionic inferior și se evaporă acetatul de etil sub presiune redusă la 70 °C pentru a obține un lichid vâscos galben deschis. Se cântărește și se calculează randamentul.

HPLC de 1-etil-3-sulfat de etil metilimidazoliu

Concluzie

Folosind N-metilimidazol și sulfat de dietil ca materii prime, lichidul ionic 1-etil-3-metilimidazol sulfat de etil a fost sintetizat printr-o metodă într-o singură etapă.

Influența unor factori precum solventul, raportul de încărcare, temperatura și timpul asupra reacției a fost investigată prin metoda ortogonală, iar condițiile optime de proces au fost determinate: metoda fără solvenți, raportul masic al N-metilimidazolului și sulfatului de dietil a fost de 1:1,2, Reacția la 50 ° C timp de 2h, randamentul poate ajunge la 97,39%, iar puritatea produsului este mai mare de 99%.

XU Chao, PAN Yao-hui

[Procesul de sinteză a 1-etil-3-methylimidazolium etil sulfat lichide ionice]