Metoda de sinteză a 4-aminoantipirinei

1. Antipirina este nitrozată cu nitritul de sodiu, redusă cu bisulfit de amoniu și sulfit de amoniu, hidrolizată cu acid sulfuric și în final neutralizată cu amoniac lichid pentru a obține 4-aminoantipirină. Procesul este următorul: Antipirina este amestecată cu acid sulfuric 50% pentru a forma o soluție, care conține 38%-40% antipirină și 11%-12% acid sulfuric. Această soluție și soluția de nitrit de sodiu au fost introduse în reactorul de nitrozare în același timp, debitul celor două a fost controlat, temperatura de reacție a fost controlată la 45-50°C, reacția a fost agitată și punctul final al reacției a fost măsurată cu hârtie de test amidon pudră de iod pentru a regla debitul de apă. Nitrozo-antipirina generată prin nitrozare curge imediat în rezervorul de reducere și reacţionează cu soluţia apoasă de bisulfit de amoniu și sulfit de amoniu, care este un agent reducător preparat în rezervor. Luați o probă pentru a măsura valoarea pH-ului și gradul de reducere. Valoarea pH-ului este cuprinsă între 5,4 și 5,8, iar gradul de reducere este de aproximativ 15 (adică 1 ml de soluție reducătoare consumă numărul de mililitri de soluție de iod 0,1N). După reducere, valoarea pH-ului este ajustată la 5,8-6,0, iar gradul de reducere este de aproximativ 5. Ridicați temperatura la 100°C și hidrolizați timp de 3 ore. Se răcește la 80°C, se neutralizează la pH 7-7,5 cu amoniac lichid și se lasă pentru stratificare. Separați apa reziduală pentru a obține ulei de 4-aminoantipirină (conținut peste 80%). Se presează într-un rezervor de cristalizare, se amestecă, se răcește pentru a se cristaliza și se filtrează pentru a obține 4-aminoantipirină.

2. Antipirina este nitrozată, apoi redusă cu bisulfit de amoniu și sulfit de amoniu, hidrolizată cu acid sulfuric și în final neutralizată cu amoniac lichid pentru a obține 4-amino antipirină.